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海南省卫生职称考试培训

发布时间:2019年08月22日
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2018.01.07

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学习资料

香豆素的提取方法介绍

1 简单香豆素的水蒸气蒸馏法

对于挥发性较强的香豆素类,可用水蒸气蒸馏法或压榨法从药材中提取挥发油;然后再以水蒸气蒸馏除去挥发油,再以有机溶剂结晶和重结晶,可得总香豆素。

2 总香豆素的浸出方法

浸出总香豆素要根据药材中的成分,香豆素的结构和物理化学性质,选择浸出溶剂。在香豆素的提取生产中,可选用的溶剂有轻汽油、乙醚、苯、氯仿、乙醇、碱性水溶液。

(1)轻汽油浸出法。对药材中的非香豆素性脂溶性物质含量较少的,而且香豆素的极性较小的,可用轻汽油加热浸出法。例如,从白花前胡、白芷、蛇床子和独活中浸出呋喃香豆素,可用轻汽油浸出。如果药材中含有较多的脂肪油,可先以冷氢汽油浸出脂肪油,再以热轻汽油进行逆流浸出香豆素。

(2)乙醚浸出法。药材粉碎后用乙醚浸出,所得乙醚浸出液,如溶液太黏,加适当量乙醚稀释。然后将乙醚浸出液置冷冻室中放置,观察有无结晶析出,如果有结晶量较多,加温并追加乙醚使溶,在置冷冻室冷却,使结晶析出。滤出结晶后的母液再浓缩,再冷却结晶,如此可再分批提出结晶,有可能获得不同的香豆素类。

(3)乙醚浸出物的水蒸气蒸馏法。

乙醚浸出液如析不出结晶,则将此溶液或将已析出结晶后的乙醚母液再回收乙醚浓缩,并充分挥发溶剂,进行水蒸气蒸馏,除去可能存在的精油。残留液趁热时过滤,将热水滤液放冷,滤取析出的沉淀。热水不溶部分经干燥,以石油醚数次温浸,将石油醚浸液浓缩放置,待析出的香豆素结晶,石油醚不溶物另外收集处理。

(4)混合溶剂浸出法。许多香豆素在实验室中以乙醚浸出,如含呋喃香豆素和吡喃香豆素的白芷、独活、蛇床子等。在香豆素的提取生产中用乙醚浸出成本较高,且沸点低、易燃、易爆,生产很不安全,所以最好不用乙醚。不用乙醚需要采用极性与乙醚相近的溶剂,如氯仿或低极性溶剂的混合溶剂。混合溶剂可用轻汽油、苯与乙醇的混合溶剂系统,比例可根据实验选择。

(5)乙醇浸出法。对含有香豆素苷或极性较大的香豆素成分的中药材,需要用乙醇作浸出溶剂。中药粉末以0.5%氢氧化钠的水溶液加热在50℃进行逆流浸出,浸出液冷却后加酸调pH到弱酸性,即可析出总